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硫酰氟的合成方法介紹

  • 發布時間:2022-11-10
  • 發布者: 本站
  • 來源: 原創
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用氯化鋇與氟磺酸反應生成氟磺酸鋇后,加熱氟磺酸鋇使其分解可制得氟化硫酰:在一容積約500mL的鐵制容器中加入100g HSO3F,該容器上有可以旋上的蓋子和氣體導出管,在用冰冷卻的情況下將100g BaCl2分成小部分加入到容器中去。當BaCl2全部加完后,將蓋子旋上。在100℃加熱,驅除反應生成的HCl,當不再有HCl放出時,將氣體導出管與水流抽氣泵連接,在真空下加熱至120~150℃,以除去多余的HSO3F和殘余的HCl。然后將氣體導出管與一浸在液氮中的冷阱相聯接,加熱鐵反應器使Ba(SO3F)2分解。Ba(SO3F)2在400℃時開始分解,450~500℃時分解反應劇烈發生,分解所生成的SO2F2在冷阱中凝聚成固體。分解反應完成后,將冷阱溫熱,使其中的產物揮發并通過裝有KMnO4溶液的洗氣瓶以除去其中的SO2,然后通過裝有濃硫酸的洗氣瓶和裝有五氧化二磷的干燥管進行干燥,再冷凝在一浸在液氮中的冷阱中。最后將其進行蒸餾提純,棄去開頭和末尾的餾分,收集中間餾份作為產品。


在一不銹鋼管(也可為銅或鎳管)中填充約400g AgF2,反應管的一端通過一支“T”形管同裝SO2和N2的鋼瓶連接起來,其出口端同一只兩端有活塞的冷阱相連。先用N2吹掃整個系統,并將冷阱用液氮冷凍,然后使SO2與N2的混合氣體(含SO2約80%)以0?3~0?8L/min的流速進入反應系統。反應過程中放熱,根據反應管中發熱區域的移動可了解反應的進程。當發熱區到達反應管的末端時,反應即已基本完成。反應生成的SO2F2和未反應的SO2一起凝固在冷阱中。反應終了后將此冷阱從系統中拆開,將產品真空蒸餾至另一用液氮冷凍的冷阱中。為除去其中混有的SO2,可進一步用分餾柱進行分餾提純,或用飽和KI溶液洗滌后再經充分干燥后進入用液氮冷凍的儲存鋼瓶中。


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