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技術知識

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關于二氧化硫SO2的檢測方法,看完這篇就夠了!

  • 發布時間:2023-02-16
  • 發布者: 本站
  • 來源: 原創
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由于食品基質的差異性,使二氧化硫檢測需要不同的方法,且檢測原理也各不相同。應用于食品中二氧化硫檢測方法有比色法、滴定法和色譜法等。


比色法



國標 GB/T5009.34-2003 中規定用鹽酸副玫瑰苯胺法檢測食品中二氧化硫含量,其主要原理是利用亞硫酸鹽與四氯汞的反應生成穩定的絡合物, 再與甲醛及鹽酸副玫瑰苯胺作用生成紫紅色絡合物,在波長550 nm處測定溶液吸光度,與標準系列比較定量。


滴定法



滴定法常見的有直接滴定碘量法、蒸餾 - 碘量法、蒸餾 - 堿滴定法。


直接滴定法



直接滴定碘量法原理是樣品中的被測成分(包括游離和化合二氧化硫)在堿液中失去結合力,被固定為亞硫酸鹽,在硫酸的作用下,又使其游離出來,并用碘標準溶液進行滴定。當達到滴定終點時,過量的碘與淀粉指示劑作用, 生成藍色的碘 -淀粉復合物。由碘標準溶液的滴定量計算出總二氧化硫的含量。直接滴定碘量法操作簡便、快速,特別適用于測定葡萄酒中的亞硫酸鹽。但是對于脫水大蒜、姜制品等,由于含有較多的揮發性芳香物質,往往導致滴定終點的顏色不穩定,易褪色,不能保持30 s不消失,終點難以判定。


蒸餾 - 碘量法 GB/T5009134- 1996(2)



采用 “蒸餾 - 碘量法”是對樣品酸化并加以蒸餾,樣品中二氧化硫逸出,通過乙酸鉛溶液接收,并用濃鹽酸酸化,以碘標準溶液滴定。采用蒸餾法對樣品進行前處理,可以有效地避免樣品本底的干擾,但是需要的時間較長,一般蒸餾一份樣品大約需 一個多小時,不適合大批量樣品檢測。


蒸餾 - 堿滴定法



該方法利用酸堿中和滴定的原理,樣品酸化后在氮氣流中加熱蒸餾,以過量氫氧化鈉接收,然后將接收液酸化并氧化為硫酸,用標準氫氧化鈉溶液滴定即可測定樣品中亞硫酸鹽總量。該方法屬于快速測定方法,廣泛用于各類食品的檢測。日本食品衛生協會方法(A),IS05522(1981)和國際葡萄酒總局常規法均為此類。其蒸餾時間短,溶液沸騰后蒸餾10~15 min即可 對接收液以堿標準溶液滴定,終點易判斷。取樣 量可從1 g至100 g靈活掌握,檢測范圍寬,可以避免樣品中因亞硫酸鹽分布不均所致結果重復性差的現象。但該方法需要定制一套按規定尺寸的全玻璃蒸餾裝置,容易損壞。操作中需用脫氣的水,充入的氮氣也需是高純度的。對于有機酸含量高的樣品,產生揮發性有機酸,測定時會產生誤差。


氣相色譜法



將食品中的游離亞硫酸和總亞硫酸分別用酒石酸提取液提取后,取出一定量在 密封容器中使之成為酸性揮發亞硫酸,取頂空氣體,注入附有火焰光度檢測器(FPD)的氣相色譜儀 中進行定量。王曉云等[13]通過將膨化大棗中的結合 態二氧化硫在酸性條件下轉化為二氧化硫氣體,取頂空氣體進行氣相色譜分析。通過測定氣相中 二氧化硫的含量,間接測定樣品中的二氧化硫含量,實驗結果的相對標準偏差為1.65%。


離子色譜法



離子色譜法具有操作簡單、靈敏,是分析食品中二氧化硫的研究熱點。其原理是:試樣中的亞硫酸在 20%磷酸酸性條件下,于90 ℃水浴中通氮氣分離,收集在三乙醇胺溶液中,用 IC(離子色譜)法測定。離子色譜法適用于食品中殘留亞硫酸鹽和天然亞硫酸鹽的測定。 其包括 ICE- 脈沖安培檢測法、ICE- 單電位或脈沖安培檢測法、ICE- 間接紫外光度檢測法和離子交換 - 紫外檢測法等。但食品樣品成分復雜,含較多的蛋白質、油脂、色素、纖維素等有機大分子,這些組份與分離柱的填料發生作用,影響柱子的性能和壽命。


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