氟化氫|氫氟酸制備的兩種方案介紹
- 發布時間：2022-12-28
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氟化氫在工業上用途極其廣泛，常用于各種含氟化合物的制造，也可用作分析試劑，制造高純氟化物，而在電子工業或者說半導體工業制造中，常用作強酸性腐蝕劑，主要使用在酸洗、腐蝕、灰分處理等工藝上。常見的自制電子級氫氟酸的方法有兩種。
方法一
1.首先，將無水氫氟酸(AHF)輸送到緩沖罐中；
2.將緩沖罐中一定量的無水氫氟酸輸送到給料罐中，然后無水氫氟酸借助重力通過緩沖塔流入計量罐中，進行精確計量；
3.計量罐中的無水氫氟酸以預定的速度流經初級過濾器，最終進入塔釜；
4.將50-60℃的熱水通入塔釜，低溫蒸發，得到高純度無水氫氟酸氣體；
5.將上述高純無水氫氟酸氣體通入提純塔，通入氟氣和氮氣的混合物與高純無水氫氟酸氣體反應，得到超純無水氫氟酸氣體，可從提純塔頂部得到。
6.超純無水氫氟酸氣體經冷凝器冷凝后，通入調配罐，按要求調節濃度。
方法二
1.粗蒸餾:將約350公斤無水氫氟酸原料從儲瓶中加入帶有換熱器的粗蒸餾釜中，小心控制粗蒸餾釜中的壓力，使其小于0.2兆帕，然后加入5.25公斤高錳酸鉀溶液，與工業無水氫氟酸中含有的大量二氧化硫和三氟化砷反應，生成不易揮發的化合物；然后加入7公斤含量為30%的雙氧水，粗餾釜內的溫度控制在30 ~ 50℃左右，其中餾出的氣體會不斷上升，經過粗餾塔，最后進入塔頂的水冷凝器，在此反復冷凝、回流、汽化，氣液相在水冷凝器和粗餾塔上部反復緊密接觸。注意控制，確保從水冷凝器頂部出口引出的氣體溫度為15℃。
2.吸收:從噴淋吸收塔頂部噴出的吸收液將吸收從塔底進入的水冷凝器頂部出口的氣體，成為50-60%的酸性溶液；當從水冷凝器頂部出口引出的氣體達到無水氫氟酸重量的1.5%時，將冷凝器出口溫度調節到35℃，氫氟酸氣化，氣化后的氫氟酸進入吸收塔吸收；吸收塔在冷凝器出口用超純水吸收氫氟酸，塔底溫度控制在60℃，塔身溫度控制在45℃，冷凝器出口溫度控制在30℃。冷凝液吸收48% ~ 49%的氫氟酸水溶液。
3.氟塑料亞沸蒸餾器精餾:將48% ~ 49%的氫氟酸溶液放入氟塑料亞沸蒸餾器中，在70℃下進行二次精餾；
4.膜過濾:將步驟3得到的氫氟酸半成品在百級超凈室中用一級0.2μm微孔濾膜過濾，再用二級0.05μm微孔濾膜過濾(顆粒數0.3μm≤100)，過濾后得到640 kg48% (wt)的超高純氫氟酸產品。分析表明，顆粒數為0.2μm≤50，純度陰離子≤25ppb，陽離子≤0.03ppb。
