氟化氫|氫氟酸制備的兩種方案介紹
- 發(fā)布時(shí)間：2022-12-28
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氟化氫在工業(yè)上用途極其廣泛，常用于各種含氟化合物的制造，也可用作分析試劑，制造高純氟化物，而在電子工業(yè)或者說半導(dǎo)體工業(yè)制造中，常用作強(qiáng)酸性腐蝕劑，主要使用在酸洗、腐蝕、灰分處理等工藝上。常見的自制電子級氫氟酸的方法有兩種。
方法一
1.首先，將無水氫氟酸(AHF)輸送到緩沖罐中；
2.將緩沖罐中一定量的無水氫氟酸輸送到給料罐中，然后無水氫氟酸借助重力通過緩沖塔流入計(jì)量罐中，進(jìn)行精確計(jì)量；
3.計(jì)量罐中的無水氫氟酸以預(yù)定的速度流經(jīng)初級過濾器，最終進(jìn)入塔釜；
4.將50-60℃的熱水通入塔釜，低溫蒸發(fā)，得到高純度無水氫氟酸氣體；
5.將上述高純無水氫氟酸氣體通入提純塔，通入氟氣和氮?dú)獾幕旌衔锱c高純無水氫氟酸氣體反應(yīng)，得到超純無水氫氟酸氣體，可從提純塔頂部得到。
6.超純無水氫氟酸氣體經(jīng)冷凝器冷凝后，通入調(diào)配罐，按要求調(diào)節(jié)濃度。
方法二
1.粗蒸餾:將約350公斤無水氫氟酸原料從儲瓶中加入帶有換熱器的粗蒸餾釜中，小心控制粗蒸餾釜中的壓力，使其小于0.2兆帕，然后加入5.25公斤高錳酸鉀溶液，與工業(yè)無水氫氟酸中含有的大量二氧化硫和三氟化砷反應(yīng)，生成不易揮發(fā)的化合物；然后加入7公斤含量為30%的雙氧水，粗餾釜內(nèi)的溫度控制在30 ~ 50℃左右，其中餾出的氣體會不斷上升，經(jīng)過粗餾塔，最后進(jìn)入塔頂?shù)乃淠鳎诖朔磸?fù)冷凝、回流、汽化，氣液相在水冷凝器和粗餾塔上部反復(fù)緊密接觸。注意控制，確保從水冷凝器頂部出口引出的氣體溫度為15℃。
2.吸收:從噴淋吸收塔頂部噴出的吸收液將吸收從塔底進(jìn)入的水冷凝器頂部出口的氣體，成為50-60%的酸性溶液；當(dāng)從水冷凝器頂部出口引出的氣體達(dá)到無水氫氟酸重量的1.5%時(shí)，將冷凝器出口溫度調(diào)節(jié)到35℃，氫氟酸氣化，氣化后的氫氟酸進(jìn)入吸收塔吸收；吸收塔在冷凝器出口用超純水吸收氫氟酸，塔底溫度控制在60℃，塔身溫度控制在45℃，冷凝器出口溫度控制在30℃。冷凝液吸收48% ~ 49%的氫氟酸水溶液。
3.氟塑料亞沸蒸餾器精餾:將48% ~ 49%的氫氟酸溶液放入氟塑料亞沸蒸餾器中，在70℃下進(jìn)行二次精餾；
4.膜過濾:將步驟3得到的氫氟酸半成品在百級超凈室中用一級0.2μm微孔濾膜過濾，再用二級0.05μm微孔濾膜過濾(顆粒數(shù)0.3μm≤100)，過濾后得到640 kg48% (wt)的超高純氫氟酸產(chǎn)品。分析表明，顆粒數(shù)為0.2μm≤50，純度陰離子≤25ppb，陽離子≤0.03ppb。
